SH/T 0604-2000 原油和石油產(chǎn)品密度測定法(U形振動管法)

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用U形振動管密度計測定原油和石油產(chǎn)品密度的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于在試驗溫度和壓力下可處理成單相液體，其密度范圍為600~1100kg/m³的原油和石油產(chǎn)品。
本標(biāo)準(zhǔn)可用于任何蒸氣壓的液體，但要采取適當(dāng)措施，保證樣品在處理及密度測定過程中，保持成單相并沒有輕組分損失和組成及密度改變。
注: 如果使用石油計量表將測定的密度換算到標(biāo)準(zhǔn)溫度下的密度，測定密度的溫度應(yīng)盡可能地接近標(biāo)準(zhǔn)溫度。這樣可以將由于使用通用表而帶來的不確定度減少到zui小值。
本方法不能用于在線密度計的標(biāo)定。
使用本標(biāo)準(zhǔn)可能會涉及到危險物質(zhì)、操作和設(shè)備。使用本標(biāo)準(zhǔn)并不意味著和所有安全問題有。本標(biāo)準(zhǔn)使用者的職責(zé)是在操作前建立起適當(dāng)?shù)陌踩捅＝〈胧┘耙?guī)章制度。

定義
本標(biāo)準(zhǔn)采用下列定義。
密度 density
物質(zhì)的質(zhì)量除以它的體積，以kg/m³或g/cm³表示。
標(biāo)準(zhǔn)溫度 reference temperature
報告樣品密度的溫度。
注: 標(biāo)準(zhǔn)溫度可為20°C，也可為15°C。

原理
把少量 樣品(一般少于1mL)注入控制溫度的試樣管中，記錄振動頻率或周期，用事先得到的試樣管常數(shù)計算試樣的密度。試樣管常數(shù)是用試樣管充滿已知密度標(biāo)定液時的振動頻率確定的。

儀器
密度計: 經(jīng)標(biāo)定，密度分辨率為±0.1kg/m³或更高。
注:
1. 密度計一般顯示兩種數(shù)字結(jié)果，一種為密度值，另一種為用來計算密度值的振動周期。
2. 密度計由于粘度的影響偏差可大到1kg/m³，使用者可用 GB/T 13377 方法來檢查是否需要作粘度修正，也可使用化學(xué)特性和粘度類似于試樣的校準(zhǔn)標(biāo)樣，可使粘度的影響減到zui小值。
3. 當(dāng)密度計試樣管的溫度低于環(huán)境空氣的露點溫度時，在試樣管傳感器和電子元件上會凝結(jié)水氣，這時要將周圍的空氣保持干燥。
循環(huán)恒溫浴: 如果需要恒溫浴，要能使循環(huán)液體的溫度保持在要求溫度的±0.05°C內(nèi)。
已校準(zhǔn)的溫度傳感器: 能測量試樣管的溫度到至少±0.10°C。通過試樣管的能量傳遞速率是很低的，因此，為了使沿導(dǎo)線進出試樣管的熱量傳遞zui小，應(yīng)注意使用導(dǎo)線很細(xì)的傳感器。
均化器: 適用于樣品及樣品容器，能使樣品均勻，可用高速剪切器、靜態(tài)混合器以及其他合適的形式。

試劑
除非另有規(guī)定，只能使用分析純試劑。
洗滌溶劑: 可以使用任何溶劑，只要能得到清潔干燥的試樣管。
過硫酸銨: 配成8g/L硫酸溶液。
標(biāo)定液體
標(biāo)定試樣管至少需要兩種標(biāo)定液，選擇的標(biāo)定液其密度范圍應(yīng)在試驗樣品的密度范圍內(nèi)，標(biāo)定液的密度應(yīng)能溯源到國家標(biāo)準(zhǔn)或采用*的數(shù)值。
當(dāng)使用水和空氣時，應(yīng)符合要求。
水: 應(yīng)符合 GB/T 6682 的二級或更要求。
使用前，水用0.45μm的過濾器過濾，煮沸除去溶解的空氣并冷卻，一旦除去空氣，應(yīng)小心處理，以盡量減少空氣再次溶解其中。
不同溫度下的水密度值，在本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A中給出。
空氣
使用的空氣密度值，在本標(biāo)準(zhǔn)的附錄B中給出。
水: 洗滌用，應(yīng)符合 GB/T 6682 中三級要求。

儀器標(biāo)定
當(dāng)安裝、試驗溫度改變、維修或系統(tǒng)受干擾后，密度計都應(yīng)標(biāo)定。
如果距上次標(biāo)定時間超過7天，在使用前應(yīng)重新標(biāo)定。
如果空氣是一種標(biāo)定物質(zhì)，用環(huán)境空氣充滿試樣管，記錄密度讀數(shù)或振動周期。
注入*種標(biāo)定液到試樣管中，使它和試樣管達到溫度平衡，記錄振動周期或密度讀數(shù)以及試樣管的溫度，清洗和干燥試樣管。
注入第二種標(biāo)定液到試樣管中，使它和試樣管達到溫度平衡，記錄振動周期或密度讀數(shù)以及試樣管的溫度。
按制造廠說明書計算試樣管常數(shù)。
標(biāo)定后，按步驟清洗和干燥試樣管。

試驗步驟
當(dāng)試樣管用環(huán)境空氣充滿時，檢查密度計讀數(shù)，并與標(biāo)定時達到的標(biāo)準(zhǔn)值比較應(yīng)在其zui小有效數(shù)字±1范圍內(nèi)。如果達不到，應(yīng)重新清洗和干燥試樣管，并再次檢查。如果讀數(shù)仍然超差，應(yīng)重新標(biāo)定密度計。
用合適的注射器或自動取樣器把試樣注入試樣管中，按說明書中要求充滿試樣管。
當(dāng)試驗含蠟餾分或含蠟原油或殘渣燃料油時，在試驗中應(yīng)把注射器或自動取樣器加熱到高于試樣濁點以上3°C或高于傾點以上20°C。
當(dāng)使用自動進樣器時，要加倍進樣或采用檢查樣品辦法，以便檢查由氣泡產(chǎn)生的誤差并監(jiān)測系統(tǒng)性能。
在任何階段都不能使用虹吸樣品的方法，因其可造成輕組分的損失。樣品應(yīng)倒入注射器，然后注入試樣管，或用自動進樣器通過壓力把樣品壓入儀器中。
當(dāng)手工注射樣品時，在注射前，打開試樣管的照明燈，按制造廠說明書要求邊進樣邊檢查試樣管內(nèi)是否有氣泡，如果發(fā)現(xiàn)有氣泡，退空試樣管，再次進樣并重新檢查氣泡。
檢查試樣管以后，立即關(guān)閉照明燈，因為燈產(chǎn)生的熱量影響試樣管的溫度。
當(dāng)密度計顯示的密度讀數(shù)穩(wěn)定在0.1kg/m³或振動周期達到五位有效數(shù)字，記錄顯示的數(shù)字和至0.1°C的試樣管的溫度。
注: 如果振動周期或密度讀數(shù)一直在漂移，說明試樣管溫度還沒達到平衡。讀數(shù)隨機變化，一般表明試樣管中存在有空氣或氣泡，這種情況下，應(yīng)重新進樣。如果由于氣泡使讀數(shù)變化，必須在較低溫度下試驗，以確保樣品保持單相。
如果樣品在注入前由于混合不充分，在樣品中存在有大水滴，指示的密度值和振動周期都將是不穩(wěn)定的。
當(dāng)測定粘稠液體的密度時，即使有空氣或氣泡存在，有時也會得到一穩(wěn)定讀數(shù)。對于這些液體，應(yīng)對試樣管稍加壓力，并重測密度。如果液體呈單相，由于加壓而造成密度的漂移將是很小的。另一方面，由于氣體或空氣泡的存在，當(dāng)它們被壓縮時會觀察到密度值有很大的漂移，在這種情況下，要重新進樣。
如果試樣中含有很細(xì)的懸浮水滴，當(dāng)達到熱平衡后，立即觀察密度。
注: 如果試樣中含有很細(xì)的懸浮水滴，若試樣長時間地留在試樣管中，水滴會慢慢地結(jié)合并遷移到試樣管的zui低點，引起密度明顯變化。
按步驟清潔和干燥試樣管。

計算
如果密度計顯示的是振動周期，由觀察到的試樣管的振動周期，按制造廠說明書計算樣品的密度。

報告結(jié)果
密度zui終結(jié)果報告到0.1kg/m³ 或 0.0001g/cm³。

精密度
按下述規(guī)定判斷結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。

重復(fù)性
同一操作者用同一儀器在恒定的試驗條件下對同一個測定物質(zhì)，按正常和正確的實驗方法操作，得到的連續(xù)測定兩個結(jié)果之間的差，不能超過以下數(shù)值:
      透明的中間餾分         0.2 kg/m³
      原油和其他石油產(chǎn)品  0.4 kg/m³

再現(xiàn)性
不同操作者，在不同實驗室對同一測定物質(zhì)，按正常和正確的實驗方法操作，得到的兩個單獨的結(jié)果之間的差不應(yīng)超過以下數(shù)值:
      透明的中間餾分         0.5 kg/m³
      原油和其他石油產(chǎn)品  1.5 kg/m³


京都電子KEM 石油產(chǎn)品密度測定儀 DA-8系列